logo Поставка вакуумного оборудования по всей России
Поставка вакуумного оборудования по России
Дистрибьютор Leybold GmbH адрес
115088 Россия Москва, ул.Угрешская, 2, стр.25
почта телефон телефон
шапка

Вакуумное оборудование

Создание сверхвысокого вакуума (UHV, ниже 10-8Па) с помощью турбомолекулярного насоса и сухого форвакуумного насоса.

Безмаслянная (сухая) систем откачки - нужна ли она?.

Под термином сверхвысокий вакуум (UHV) будем понимать состояние газа с давлением ниже 10-5 Па (10-7 мбар). Такой уровень давления может быть создан с помощью различных комбинаций форвакуумных и высоковакуумных насосов. Для многих применений широко используются роторно-пластинчатые маслозаполненные вакуумные насосы и диффузионные насосы (Рис. 1). Обратный поток масла из диффузионных насосов вызывает загрязнение внутри вакуумной камеры, что для многих применений является ключевым недостатком. Поэтому, либо от масляной системы отказываются в пользу безмасляной (сухой), либо устанавливают низкотемпературную ловушку паров углеводородов вместе сприменением синтетической рабочей жидкости.

Применение вакуумных насосов Leybold для создания сверхвысокого вакуума

В настоящее время для создания вакуума без присутствия углеводородов (Примечание: молекулы углеводода наблюдаются точными методом - мониторинг остаточного спектра с помощью квадрупольного масс спектрометра, поэтому абсолютный 0 по массам с углеводородами мы не увидим. Будем считать среду без углеводородов, если спектр по ним меньше спектра по водороду). используется комбинация безмасляного форвакуумного насоса с турбомолекулярным насосом. При использовании маслозаполненых средств откачки в случае аварийной ситуации пары масла из роторно- пластинчатого насоса пойдут в область более низкого давления. Из-за сложности организации вакуумной системы с исключением попадания паров масла в откачиваемый объем стараются используются форвакуумные насосы с безмасляным сжатием: спиральные вакуумные насосы SCROLLVAC , насосы типа многоступенчатых Рутс ECODRY , мембранные насосы DIVAC, небольшие винтовые вакуумные насосы VARODRY

В результате применения форвакуумного насоса с сухой откачкой и турбомолекулярного насоса можно получить вакуум, не содержащий углеводородов. В спектре остаточных газов углеводороды будут, но для большинства процессов это будет незначительное содержание.

Проведем анализ спектра остаточного газа в условиях сверхвысокого вакуума. Анализ остаточного газа при общем давлении показан на Рис. 2. Диапазон масс этого спектра ограничен значениями 0 - 50 а.е.м. (атомная единица массы), который был получен с помощью квадрупольного масс-спектрометра (QMA) с системой стержней диаметром 6 мм (L = 100 мм).

Применение вакуумных насосов Leybold для создания сверхвысокого вакуума

Анализируя спектры и связывая ионные токи с массой, перенесем все значения в таблицу. Самый большой пик был найден для водорода (2 а.е.м). Другие молекулы, такие как вода (16, 17 и 18 а.е.м), азот (28 а.е.м) и СО2 (44 а.е.м ) имеют гораздо меньшие концентрации, более чем на один порядок меньше, чем у Н2. Доля тока ионов водорода по сравнению с суммой всех пиков составляет почти 90%. Поэтому для дальнейшего рассмотрения целесообразно сосредоточить внимание на основном газе в условиях UHV - водороде.

Спектр UHV, снятый масс-спектрометром с помощью квадрупольного масс спектрометра

Расчет предельного остаточного давления в камере.

UHV вакуумная система представляет собой несколько стандартных элементов DN 100CF собранных между собой. Получается вакуумная камера которая установлена непосредственно на ТМН, масс спектрометр установлен сбоку, на внешней поверхности находится нагревательна лента, для снижения тепловых потоков излучения вся система обернута фольгой.

Вакуум в камере создается форвакуумным насосом и турбомолекулярным насосом. Для контроля общего давления датчики размещаются между турбомолекулярным насосом и форвакуумным насосом, а также в камере.

Для определения предельного остаточного давления в камере необходимо учесть газовые нагрузки из-за внешних натеканий через негерметичности, десорбция со стенок камеры - в основном водяного пара. Первый член: газовая нагрузка делится на скорость откачки турбомолекулярного насоса. Остальными членами уравнения являются парциальные давления различных газов деленые на соответствующие степени сжатия турбомолекулярного насоса.

Общее давление может быть рассчитано, как: PUHV=(Qгв+Qнат)/SТМН+ Pфн H2/KH2

, где Qгв-поток газовыделений с поверхности камеры и уплотнений за счет десорбции
Qнат - газовая нагрузка за счет натеканий через негерметичности
SТМН - эффективная быстрота действия ТМН
Ki- степень сжатия вакуумной системы по i-му газу
Pфн i - давление вакуумного насоса предварительной откачки по i-му газу

Из анализа состава остаточного газа в уравнении достаточно учесть только водород Н2, по остальным газам влияние будет на более чем порядок меньше.Газовая нагрузка, вызванная десорбцией и натеканиями являются свойствами вакуумной камеры. После проверки на герметичность всей системы методом повышения давления суммарное натекание составило 5·10-8Па·м3/c.
Чтобы оценить уровень дегазации с внутренних поверхностей (десорбциия), необходимо учитывать различные факторы:

  • Процессы проводимые в камере
  • Материал камеры, уплотнений
  • Обработка поверхности — десорбция зависит от степени обработки поверхности
Применение вакуумных насосов Leybold для создания сверхвысокого вакуума

Рассмотрим устройство создания высокого вакуума — высоковакуумный турбомолекулярный насос.При условии, что:

  • парциальное давление водорода при атмосферном давлении составляет 5·10-1Па;
  • степень сжатия водорода для насоса предварительной откачки kфн=104
  • степень сжатия водорода для турбомолекулярного вакуумного насоса kвн=105

Предельное остаточное давление с точки зрения парциального давления водорода может быть определено как: PUHVi=Pатмi/(KФН*KТМН), где PUHVi – парциальное давление по i-му газу, Pатмi – парциальное давление при атмосферном давлении по i-му газу, KФН – степень сжатия насоса предварительного сжатия, без газовой нагрузки, KТМН — степень сжатия ТМН без газовой нагрузки.

PUHV H2=5·10-2Па/(5·104·5·105) = 2·10-12Па

Можем сделать вывод, что вклад парциального давления водорода в общее давление незначителен. Будем учитывать только вклад быстроты действия высоковакуумного насоса. Все остальные компоненты уравнения предельного остаточного давления опустим.

Сравним результаты расчета и реального эксперимента.

Вакуумная система

Для создания сверхвысокого вакуума UHV подходят многоступенчатые насосы, а также комбинации нескольких насосов. Из-за высокой степени сжатия распространенным используемым форвакуумным насосом является маслозаполненный роторно-пластинчатый насос, так как в данных насосах не получится уйти от негативного влияния обратного потока паров маслатребность - будем использовать безмасляный вакуумный насос: ТМН на гибридном подшипнике (самосмазывающийся опорный предохранительный подшипник) в комбинации со сухим спиральным насосом SCROLLVAC SC15plus. Анализ остаточных газов показывает, что комбинация безмасляных насосов позволяет получать предельное парциальное давление по водороду ниже чем масляная система.

Описание экспериментальной установки

Основным компонентом является герметичная вакуумная камера из нержавеющей стали с одним фланцем CF DN 100 и четырьмя фланцами CF DN 40. На камеру установлен масс-спектрометр, а также датчик общего давления. При этом можно будет сравнить общее давление, измеренное с помощью датчика с горячим катодом, с парциальным давлением, измеренным с помощью квадрупольного масс-спектрометра.

Список используемых компонентов:

  • Турбомолекулярный насос ТМН быстротой действия 350л/с Turbovac 350i DN 100CF
  • Форвакуумный насос: спиральный насос SCROLLVAC SC15plus
  • Датчик сверхвысокого давления: вакуумметр с горячим катодом (Баярда-Алперта) ITR90
  • Вауумметр для форвакуума: комбинированный датчик Пирани/пьезо TTR101
  • Анализатор остаточных газов: квадрупольный масс-спектрометр LEYSPEC 200S
  • Вакуумная камера с CF уплотнениями. Общий объем системы 10л

Описание процесса откачки

Установка включает в себя стандартную камеру из нержавеющей стали, тип уплотнений - CF. Турбомолекулярный насос устанавливается на фланце DN 100CF, вакуумметр UHV и анализатор остаточного газа, установленные на вакуумную камеру. Нагрев осуществляется с помощью нагревательного бандажа с контролем температуры. Греющий бандаж закрыт алюминиевой фольгой.

Время прогрева: t = 48ч

Температура нагрева: Т = 120С

Вакуумметры работают в течение всего процесса нагрева и охлаждения. Анализатор остаточного газа установлен горизонтально и также может работать во время нагрева.

Обсуждение результатов

Применение вакуумных насосов Leybold для создания сверхвысокого вакуума

Перед прогревом камеры проводится анализ остаточного газа. При общем давлении P=5·10-6Па на диаграмме четко видны молекулы воды в 16, 17 и 18 а.е.м. Помимо воды, анализ показывает еще некоторые компоненты воздуха, такие как азот N2 (28 а.е.м.) и кислород O2 (32 а.е.м.). Спектр также показывает некоторое количество углекислого газа СО2 (44 а.е.м.), а также отсутствие углеводородов в диапазоне масс от 50 до 100 а.е.м. Очень низкие ионные токи считаются незначительными загрязнениями, которые должны исчезнуть при прогреве. Для понимания: самый высокий пик — это пик водорода.

Применение вакуумных насосов Leybold для создания сверхвысокого вакуума

После прогрева в течение 48 часов и охлаждения в течение еще 72 часов было достигнуто минимальное общее давление. Форвакуумное давление было достигнуто 1 Па, а общее давление сверхвысокого вакуума составило 9·10-9 Па. Был проведен анализ остаточного газа, после прогрева. В Таблице №2 перечислены ионные токи основных пиков. Очевидно, что наибольшим вкладом является пик водорода.

Сравнивая ситуации до и после нагрева, можно сделать следующие наблюдения:

  • Общее давление и, следовательно, сумма ионных токов были значительно уменьшены
  • Пики воздуха, воды и других видов загрязнений в спектре на 2 порядка меньше пика по водороду.

  • Пик водорода был уменьшен почти на 2 порядка.
Масса, аем 2 121416 17182844
До прогрева
Ионный ток, А
1,0·10-9 1,0·10-11 3,2·10-12 2,2·10-11 1,5·10-12 2,5·10-12 5,0·10-11 2,0·10-11
После прогрева
Ионный ток, А
3,0·10-11 1,0·10-13 1,0·10-13 6,0·10-13 4,0·10-13 7,0·10-13 1,5·10-13 1,0·10-13

Выводы

Достигнутое общее давление порядка 10-6 Па на не прогретой камере, 10-9 на прогретой. Сравнивая теоретический подход с фактическими данными измерений, необходимо отметить, что исключение течей и десорбции со стенок камеры приводят к сильному искажению результатов расчета. Расчетное парциальное давление водорода 2·10-12Па, что на три порядка ниже, чем измеренное значение 10-9 Па. Спектр показывает отсутствуют течей воздуха, например, нет пика на 32 а.е.м. (кислород). Исходя из этого - газовыделение со стенок камеры является основным фактором влияющим на минимально достижимое давление.
Также было показано, что полностью сухая вакуумная система позволяет получать давление сверхвысокого вакуума, несмотря на опасения в недостаточном давлении и степени сжатия.

Статья о вакуумных насосах Leybold для создания сверхвысокого вакуума в экспериментальной установке